1、标准方法中取样量的判断方法
　　通常对于COD较高的废水确定取样量的方法是先取上述操作所需体积1/10的废水和试剂，于15 mm×150 mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否成绿色。如果显绿色，再适当减少取样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定废水水样的取样量。
　　2、取样量的快速判断方法
　　.1 例如取20 ml水样（氯离子不高），按照上述步骤操作后，加入硫酸-硫酸银，立刻呈现绿色，则应减少取样量，改取5 ml即可。即改取体积是*次取样体积的1/4。如果改取10 ml，即取*次的1/2，则在加热0.5 h后会呈现由绿色变蓝色的过程，说明剩余的六价铬接近零，不能进行下一步滴定，实验失败。
　　.2 例如取20 ml水样（氯离子不高），按照上述步骤操作后，加入硫酸-硫酸银，立刻呈现蓝色，则应减少取样量，改取2 ml即可。即改取体积是*次取样体积的1/10。如果改取5 ml，即取*次的1/4，则在加热0.5 h后会呈现由绿色变蓝色的过程，说明剩余的六价铬接近零，不能进行下一步滴定，实验失败。
　　.3 例如取20 ml水样（含氯离子5000mg/l左右），先加入一勺硫酸汞后，观察等待1min，如果硫酸汞消耗的很多，再加入半勺硫酸汞，让溶液中有剩余的汞，加入硫酸-硫酸银，如果立刻呈现绿色，说明很有可能汞量剩余不足，则重新取样加入比上次更多的汞。如果加入更多的硫酸汞还是呈现绿色，则应减少取样量，按照 2.4.1或2.4.2来操作即可。
　　.4 在加热过程中也可根据颜色判断取样量的合理性。一般COD的颜色变化只在整个回流过程的前0.5 h发生，所以这个过程中应时刻注意观察。
　　①在回流过程中，试样的颜色不能和空白的颜色接近，否则滴定时空白消耗的硫酸亚铁铵的量和试样的消耗量接近，它俩之间的差值过小，则实验的准确度较低。
　　②在回流过程中，试样呈现深棕色或墨绿色，是的取样体积，即试样消耗的硫酸亚铁铵的体积与空白消耗的体积之差在5~6 ml，则实验的准确度较高。
　　3、COD的控制措施
　　一是控制源头，禁止将废弃化学试剂、废油、有机废液、高浓度有机废水等污染物排入城镇排水系统。二是提高城镇生活污水的集中处理率，将生活污水全部收集到污水管道，汇入城镇污水处理厂，处理后排放或回用，杜绝污水直接排入雨水管道以及河流、湖泊、水库等环境水体的现象。三是控制工业排放，尤其是化工、制药、纺织、食品加工等行业，要在废水排放稳定达标的基础上，进一步深化处理和回用，削减COD排放量。四是控制农村和农业污染，防止养殖废水、肥料、农药等有机物流入水体。